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SrFe12O19 (SFO) हार्ड हेक्साफेराइट के चुंबकीय गुणों को इसके माइक्रोस्ट्रक्चर के जटिल संबंध द्वारा नियंत्रित किया जाता है, जो स्थायी चुंबक अनुप्रयोगों के लिए उनकी प्रासंगिकता निर्धारित करता है। सोल-जेल सहज दहन संश्लेषण द्वारा प्राप्त एसएफओ नैनोकणों के एक समूह का चयन करें, और जी (एल) लाइन प्रोफ़ाइल विश्लेषण द्वारा गहराई से संरचनात्मक एक्स-रे पाउडर विवर्तन (एक्सआरपीडी) लक्षण वर्णन करें। प्राप्त क्रिस्टलीय आकार वितरण से संश्लेषण विधि पर [001] दिशा के साथ आकार की स्पष्ट निर्भरता का पता चलता है, जिससे परतदार क्रिस्टलीय का निर्माण होता है। इसके अलावा, एसएफओ नैनोकणों का आकार ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (टीईएम) विश्लेषण द्वारा निर्धारित किया गया था, और कणों में क्रिस्टलीय की औसत संख्या का अनुमान लगाया गया था। इन परिणामों का मूल्यांकन महत्वपूर्ण मूल्य के नीचे एकल डोमेन राज्यों के गठन को दर्शाने के लिए किया गया है, और सक्रियण मात्रा समय-निर्भर चुंबकीयकरण माप से ली गई है, जिसका उद्देश्य कठोर चुंबकीय सामग्रियों की रिवर्स मैग्नेटाइजेशन प्रक्रिया को स्पष्ट करना है।
नैनो-स्केल चुंबकीय सामग्रियों का बहुत वैज्ञानिक और तकनीकी महत्व है, क्योंकि उनके चुंबकीय गुण उनके वॉल्यूम आकार की तुलना में काफी भिन्न व्यवहार प्रदर्शित करते हैं, जो नए दृष्टिकोण और अनुप्रयोग1,2,3,4 लाता है। नैनोसंरचित सामग्रियों में, एम-प्रकार हेक्साफेराइट SrFe12O19 (SFO) स्थायी चुंबक अनुप्रयोगों5 के लिए एक आकर्षक उम्मीदवार बन गया है। वास्तव में, हाल के वर्षों में, आकार, आकारिकी और चुंबकीय गुणों6,7,8 को अनुकूलित करने के लिए विभिन्न संश्लेषण और प्रसंस्करण विधियों के माध्यम से नैनोस्केल पर एसएफओ-आधारित सामग्रियों को अनुकूलित करने पर बहुत सारे शोध कार्य किए गए हैं। इसके अलावा, इसने एक्सचेंज कपलिंग सिस्टम9,10 के अनुसंधान और विकास में बहुत ध्यान आकर्षित किया है। इसकी उच्च मैग्नेटोक्रिस्टलाइन अनिसोट्रॉपी (K = 0.35 MJ/m3) इसके हेक्सागोनल जाली 11,12 के सी-अक्ष के साथ उन्मुख है, जो चुंबकत्व और क्रिस्टल संरचना, क्रिस्टलीय और अनाज के आकार, आकृति विज्ञान और बनावट के बीच जटिल सहसंबंध का प्रत्यक्ष परिणाम है। इसलिए, उपरोक्त विशेषताओं को नियंत्रित करना विशिष्ट आवश्यकताओं को पूरा करने का आधार है। चित्र 1 SFO13 के विशिष्ट हेक्सागोनल अंतरिक्ष समूह P63/mmc और रेखा प्रोफ़ाइल विश्लेषण अध्ययन के प्रतिबिंब के अनुरूप विमान को दर्शाता है।
लौहचुंबकीय कण आकार में कमी की संबंधित विशेषताओं के बीच, महत्वपूर्ण मूल्य के नीचे एक एकल डोमेन राज्य के गठन से चुंबकीय अनिसोट्रॉपी में वृद्धि होती है (उच्च सतह क्षेत्र और आयतन अनुपात के कारण), जो एक जबरदस्त क्षेत्र की ओर जाता है। कठोर सामग्रियों में महत्वपूर्ण आयाम (डीसी) के नीचे का विस्तृत क्षेत्र (सामान्य मान लगभग 1 माइक्रोमीटर है), और तथाकथित सुसंगत आकार (डीसीओएच) 16 द्वारा परिभाषित किया गया है: यह सुसंगत आकार में विचुंबकीकरण के लिए सबसे छोटी मात्रा विधि को संदर्भित करता है (DCOH), सक्रियण आयतन (VACT) 14 के रूप में व्यक्त किया गया। हालाँकि, जैसा कि चित्र 2 में दिखाया गया है, हालाँकि क्रिस्टल का आकार DC से छोटा है, व्युत्क्रम प्रक्रिया असंगत हो सकती है। नैनोकण (एनपी) घटकों में, उत्क्रमण की महत्वपूर्ण मात्रा चुंबकीय चिपचिपाहट (एस) पर निर्भर करती है, और इसकी चुंबकीय क्षेत्र निर्भरता एनपी चुंबकीयकरण की स्विचिंग प्रक्रिया के बारे में महत्वपूर्ण जानकारी प्रदान करती है।
ऊपर: कण आकार के साथ अवपीड़क क्षेत्र के विकास का योजनाबद्ध आरेख, संबंधित चुंबकीयकरण उत्क्रमण प्रक्रिया को दर्शाता है (15 से अनुकूलित)। एसपीएस, एसडी, और एमडी क्रमशः सुपरपैरामैग्नेटिक स्टेट, सिंगल डोमेन और मल्टीडोमेन के लिए हैं; डीसीओएच और डीसी का उपयोग क्रमशः सुसंगतता व्यास और महत्वपूर्ण व्यास के लिए किया जाता है। नीचे: विभिन्न आकारों के कणों के रेखाचित्र, एकल क्रिस्टल से पॉलीक्रिस्टलाइन तक क्रिस्टलीयों की वृद्धि को दर्शाते हैं। और क्रमशः क्रिस्टलीय और कण आकार इंगित करें।
हालाँकि, नैनोस्केल पर, नए जटिल पहलू भी पेश किए गए हैं, जैसे कणों के बीच मजबूत चुंबकीय संपर्क, आकार वितरण, कण आकार, सतह विकार, और चुंबकीयकरण की आसान धुरी की दिशा, जो सभी विश्लेषण को और अधिक चुनौतीपूर्ण बनाते हैं19, 20 . ये तत्व ऊर्जा अवरोध वितरण को महत्वपूर्ण रूप से प्रभावित करते हैं और सावधानीपूर्वक विचार करने योग्य होते हैं, जिससे चुंबकीयकरण उत्क्रमण मोड प्रभावित होता है। इस आधार पर, चुंबकीय आयतन और भौतिक नैनोसंरचित एम-प्रकार हेक्साफेराइट SrFe12O19 के बीच सहसंबंध को सही ढंग से समझना विशेष रूप से महत्वपूर्ण है। इसलिए, एक मॉडल प्रणाली के रूप में, हमने बॉटम-अप सोल-जेल विधि द्वारा तैयार एसएफओ के एक सेट का उपयोग किया, और हाल ही में शोध किया। पिछले परिणामों से संकेत मिलता है कि क्रिस्टलीयों का आकार नैनोमीटर रेंज में है, और यह, क्रिस्टलीयों के आकार के साथ, उपयोग किए गए ताप उपचार पर निर्भर करता है। इसके अलावा, ऐसे नमूनों की क्रिस्टलीयता संश्लेषण विधि पर निर्भर करती है, और क्रिस्टलीय और कण आकार के बीच संबंध को स्पष्ट करने के लिए अधिक विस्तृत विश्लेषण की आवश्यकता होती है। इस संबंध को प्रकट करने के लिए, रिटवेल्ड विधि और उच्च सांख्यिकीय एक्स-रे पाउडर विवर्तन के लाइन प्रोफाइल विश्लेषण के साथ संयुक्त ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (टीईएम) विश्लेषण के माध्यम से, क्रिस्टल माइक्रोस्ट्रक्चर पैरामीटर (यानी, क्रिस्टलाइट्स और कण आकार, आकार) का सावधानीपूर्वक विश्लेषण किया गया था। . एक्सआरपीडी) मोड। संरचनात्मक लक्षण वर्णन का उद्देश्य प्राप्त नैनोक्रिस्टलाइट्स की अनिसोट्रोपिक विशेषताओं को निर्धारित करना और (फेराइट) सामग्रियों की नैनोस्केल रेंज में चरम विस्तार को चिह्नित करने के लिए एक मजबूत तकनीक के रूप में लाइन प्रोफाइल विश्लेषण की व्यवहार्यता साबित करना है। यह पाया गया है कि आयतन-भारित क्रिस्टलीय आकार वितरण G(L) दृढ़ता से क्रिस्टलोग्राफिक दिशा पर निर्भर करता है। इस कार्य में, हम दिखाते हैं कि ऐसे पाउडर नमूनों की संरचना और चुंबकीय विशेषताओं का सटीक वर्णन करने के लिए आकार-संबंधित मापदंडों को सटीक रूप से निकालने के लिए वास्तव में पूरक तकनीकों की आवश्यकता होती है। रूपात्मक संरचना विशेषताओं और चुंबकीय व्यवहार के बीच संबंध को स्पष्ट करने के लिए रिवर्स मैग्नेटाइजेशन की प्रक्रिया का भी अध्ययन किया गया था।
एक्स-रे पाउडर विवर्तन (एक्सआरपीडी) डेटा के रिटवेल्ड विश्लेषण से पता चलता है कि सी-अक्ष के साथ क्रिस्टलीय आकार को उपयुक्त गर्मी उपचार द्वारा समायोजित किया जा सकता है। यह विशेष रूप से दर्शाता है कि हमारे नमूने में देखा गया चरम विस्तार अनिसोट्रोपिक क्रिस्टलीय आकार के कारण होने की संभावना है। इसके अलावा, रिटवेल्ड और विलियमसन-हॉल आरेख द्वारा विश्लेषण किए गए औसत व्यास के बीच स्थिरता ( और तालिका S1 में) से पता चलता है कि क्रिस्टलीय लगभग तनाव-मुक्त हैं और कोई संरचनात्मक विरूपण नहीं है। विभिन्न दिशाओं में क्रिस्टलीय आकार वितरण का विकास हमारा ध्यान प्राप्त कण आकार पर केंद्रित करता है। विश्लेषण सरल नहीं है, क्योंकि सोल-जेल सहज दहन द्वारा प्राप्त नमूना छिद्रपूर्ण संरचना 6,9, इक्कीस वाले कणों के समूह से बना है। टीईएम का उपयोग परीक्षण नमूने की आंतरिक संरचना का अधिक विस्तार से अध्ययन करने के लिए किया जाता है। विशिष्ट ब्राइटफील्ड छवियां चित्र 3ए-सी में बताई गई हैं (विश्लेषण के विस्तृत विवरण के लिए, कृपया पूरक सामग्री के खंड 2 को देखें)। नमूने में छोटे टुकड़ों के आकार वाले कण होते हैं। प्लेटलेट्स आपस में जुड़कर विभिन्न आकारों और आकृतियों के छिद्रपूर्ण समुच्चय बनाते हैं। प्लेटलेट्स के आकार वितरण का अनुमान लगाने के लिए, ImageJ सॉफ़्टवेयर का उपयोग करके प्रत्येक नमूने के 100 कणों का क्षेत्र मैन्युअल रूप से मापा गया था। मान के समान कण क्षेत्र वाले समतुल्य वृत्त का व्यास प्रत्येक मापे गए टुकड़े के प्रतिनिधि आकार के लिए जिम्मेदार है। नमूनों एसएफओए, एसएफओबी और एसएफओसी के परिणामों को चित्र 3डी-एफ में संक्षेपित किया गया है, और औसत व्यास मान भी बताया गया है। प्रसंस्करण तापमान बढ़ने से कणों का आकार और उनकी वितरण चौड़ाई बढ़ जाती है। वीटीईएम और वीएक्सआरडी (तालिका 1) के बीच तुलना से, यह देखा जा सकता है कि एसएफओए और एसएफओबी नमूनों के मामले में, प्रति कण क्रिस्टलीय की औसत संख्या इन लैमेला की पॉलीक्रिस्टलाइन प्रकृति को इंगित करती है। इसके विपरीत, एसएफओसी का कण आयतन औसत क्रिस्टलीय आयतन के बराबर है, जो दर्शाता है कि अधिकांश लैमेला एकल क्रिस्टल हैं। हम बताते हैं कि टीईएम और एक्स-रे विवर्तन के स्पष्ट आकार अलग-अलग हैं, क्योंकि बाद में, हम सुसंगत बिखरने वाले ब्लॉक को माप रहे हैं (यह सामान्य परत से छोटा हो सकता है): इसके अलावा, इन बिखरने की छोटी त्रुटि अभिविन्यास डोमेन की गणना विवर्तन द्वारा की जाएगी।
(ए) एसएफओए, (बी) एसएफओबी और (सी) एसएफओसी की उज्ज्वल-क्षेत्र टीईएम छवियां दिखाती हैं कि वे प्लेट जैसी आकृति वाले कणों से बने हैं। संबंधित आकार वितरण पैनल (डीएफ) के हिस्टोग्राम में दिखाए जाते हैं।
जैसा कि हमने पिछले विश्लेषण में भी देखा है, असली पाउडर के नमूने में क्रिस्टलीय एक पॉलीडिस्पर्स सिस्टम बनाते हैं। चूंकि एक्स-रे विधि सुसंगत बिखरने वाले ब्लॉक के प्रति बहुत संवेदनशील है, इसलिए बारीक नैनोस्ट्रक्चर का वर्णन करने के लिए पाउडर विवर्तन डेटा का गहन विश्लेषण आवश्यक है। यहां, क्रिस्टलीयों के आकार की चर्चा आयतन-भारित क्रिस्टलीय आकार वितरण फ़ंक्शन G(L)23 के लक्षण वर्णन के माध्यम से की जाती है, जिसे कल्पित आकार और आकार के क्रिस्टलीयों को खोजने की संभाव्यता घनत्व के रूप में व्याख्या की जा सकती है, और इसका वजन आनुपातिक है यह। विश्लेषण किए गए नमूने में आयतन। प्रिज्मीय क्रिस्टलीय आकार के साथ, औसत आयतन-भारित क्रिस्टलीय आकार ([100], [110] और [001] दिशाओं में औसत पार्श्व लंबाई) की गणना की जा सकती है। इसलिए, हमने नैनो-स्केल सामग्रियों के सटीक क्रिस्टलीय आकार वितरण प्राप्त करने के लिए इस प्रक्रिया की प्रभावशीलता का मूल्यांकन करने के लिए अनिसोट्रोपिक फ्लेक्स (संदर्भ 6 देखें) के रूप में विभिन्न कण आकार के साथ सभी तीन एसएफओ नमूनों का चयन किया। फेराइट क्रिस्टलाइट्स के अनिसोट्रोपिक अभिविन्यास का मूल्यांकन करने के लिए, चयनित चोटियों के एक्सआरपीडी डेटा पर लाइन प्रोफाइल विश्लेषण किया गया था। परीक्षण किए गए एसएफओ नमूनों में क्रिस्टल विमानों के एक ही सेट से सुविधाजनक (शुद्ध) उच्च क्रम का विवर्तन नहीं था, इसलिए आकार और विरूपण से लाइन चौड़ीकरण योगदान को अलग करना असंभव था। साथ ही, विवर्तन रेखाओं का देखा गया विस्तार आकार प्रभाव के कारण होने की अधिक संभावना है, और औसत क्रिस्टलीय आकार को कई रेखाओं के विश्लेषण के माध्यम से सत्यापित किया जाता है। चित्र 4 परिभाषित क्रिस्टलोग्राफिक दिशा के साथ आयतन-भारित क्रिस्टलीय आकार वितरण फ़ंक्शन G(L) की तुलना करता है। क्रिस्टलीय आकार वितरण का विशिष्ट रूप लॉगनॉर्मल वितरण है। सभी प्राप्त आकार वितरणों की एक विशेषता उनकी एकरूपता है। ज्यादातर मामलों में, इस वितरण को कुछ परिभाषित कण निर्माण प्रक्रिया के लिए जिम्मेदार ठहराया जा सकता है। चयनित शिखर के औसत परिकलित आकार और रिटवेल्ड शोधन से निकाले गए मूल्य के बीच का अंतर एक स्वीकार्य सीमा के भीतर है (यह देखते हुए कि उपकरण अंशांकन प्रक्रियाएं इन विधियों के बीच भिन्न हैं) और विमानों के संबंधित सेट के समान है डेबी प्राप्त औसत आकार शेरेर समीकरण के अनुरूप है, जैसा कि तालिका 2 में दिखाया गया है। दो अलग-अलग मॉडलिंग तकनीकों के वॉल्यूम औसत क्रिस्टलीय आकार की प्रवृत्ति बहुत समान है, और पूर्ण आकार का विचलन बहुत छोटा है। यद्यपि रिटवेल्ड के साथ असहमति हो सकती है, उदाहरण के लिए, एसएफओबी के (110) प्रतिबिंब के मामले में, यह प्रत्येक में 1 डिग्री 2θ की दूरी पर चयनित प्रतिबिंब के दोनों किनारों पर पृष्ठभूमि के सही निर्धारण से संबंधित हो सकता है दिशा। फिर भी, दोनों प्रौद्योगिकियों के बीच उत्कृष्ट समझौता विधि की प्रासंगिकता की पुष्टि करता है। शिखर चौड़ीकरण के विश्लेषण से, यह स्पष्ट है कि [001] के आकार की संश्लेषण विधि पर एक विशिष्ट निर्भरता है, जिसके परिणामस्वरूप सोल-जेल द्वारा संश्लेषित एसएफओ6,21 में परतदार क्रिस्टलीय का निर्माण होता है। यह सुविधा अधिमान्य आकृतियों के साथ नैनोक्रिस्टल को डिजाइन करने के लिए इस पद्धति के उपयोग का रास्ता खोलती है। जैसा कि हम सभी जानते हैं, एसएफओ की जटिल क्रिस्टल संरचना (जैसा कि चित्र 1 में दिखाया गया है) एसएफओ12 के लौहचुंबकीय व्यवहार का मूल है, इसलिए अनुप्रयोगों (जैसे स्थायी) के लिए नमूने के डिजाइन को अनुकूलित करने के लिए आकार और आकार विशेषताओं को समायोजित किया जा सकता है चुंबक संबंधी)। हम बताते हैं कि क्रिस्टलीय आकार का विश्लेषण क्रिस्टलीय आकृतियों की अनिसोट्रॉपी का वर्णन करने का एक शक्तिशाली तरीका है, और पहले प्राप्त परिणामों को और मजबूत करता है।
(ए) एसएफओए, (बी) एसएफओबी, (सी) एसएफओसी चयनित प्रतिबिंब (100), (110), (004) आयतन भारित क्रिस्टलीय आकार वितरण जी(एल)।
नैनो-पाउडर सामग्रियों के सटीक क्रिस्टलीय आकार वितरण को प्राप्त करने और इसे जटिल नैनोस्ट्रक्चर पर लागू करने की प्रक्रिया की प्रभावशीलता का मूल्यांकन करने के लिए, जैसा कि चित्र 5 में दिखाया गया है, हमने सत्यापित किया है कि यह विधि नैनोकम्पोजिट सामग्रियों (नाममात्र मूल्यों) में प्रभावी है। केस की सटीकता SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w% से बनी है। ये परिणाम पूरी तरह से रिटवेल्ड विश्लेषण (तुलना के लिए चित्र 5 का कैप्शन देखें) के अनुरूप हैं, और एकल-चरण प्रणाली की तुलना में, एसएफओ नैनोक्रिस्टल अधिक प्लेट-जैसी आकृति विज्ञान को उजागर कर सकते हैं। इन परिणामों से इस लाइन प्रोफाइल विश्लेषण को अधिक जटिल प्रणालियों पर लागू करने की उम्मीद है जिसमें कई अलग-अलग क्रिस्टल चरण अपनी संबंधित संरचनाओं के बारे में जानकारी खोए बिना ओवरलैप हो सकते हैं।
नैनोकम्पोजिट में एसएफओ ((100), (004)) और सीएफओ (111) के चयनित प्रतिबिंबों का आयतन-भारित क्रिस्टलीय आकार वितरण जी(एल); तुलना के लिए, संबंधित रिटवेल्ड विश्लेषण मान 70(7), 45(6) और 67(5) एनएम6 हैं।
जैसा कि चित्र 2 में दिखाया गया है, चुंबकीय डोमेन के आकार का निर्धारण और भौतिक आयतन का सही अनुमान ऐसी जटिल प्रणालियों का वर्णन करने और चुंबकीय कणों के बीच बातचीत और संरचनात्मक क्रम की स्पष्ट समझ का आधार है। हाल ही में, चुंबकीय संवेदनशीलता (χirr) के अपरिवर्तनीय घटक का अध्ययन करने के लिए, चुंबकीयकरण की उलट प्रक्रिया पर विशेष ध्यान देने के साथ, एसएफओ नमूनों के चुंबकीय व्यवहार का विस्तार से अध्ययन किया गया है (चित्रा एस 3 एसएफओसी का एक उदाहरण है) 6। इस फेराइट-आधारित नैनोसिस्टम में मैग्नेटाइजेशन रिवर्सल तंत्र की गहरी समझ हासिल करने के लिए, हमने एक निश्चित दिशा में संतृप्ति के बाद रिवर्स फील्ड (एचआरईवी) में चुंबकीय विश्राम माप किया। \(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\) पर विचार करें (अधिक विवरण के लिए चित्र 6 और पूरक सामग्री देखें) और फिर सक्रियण मात्रा (VACT) प्राप्त करें। चूँकि इसे सामग्री की सबसे छोटी मात्रा के रूप में परिभाषित किया जा सकता है जिसे किसी घटना में सुसंगत रूप से उलटा किया जा सकता है, यह पैरामीटर उलटा प्रक्रिया में शामिल "चुंबकीय" मात्रा का प्रतिनिधित्व करता है। हमारा VACT मान (तालिका S3 देखें) लगभग 30 एनएम के व्यास वाले एक गोले से मेल खाता है, जिसे सुसंगत व्यास (DCOH) के रूप में परिभाषित किया गया है, जो सुसंगत घूर्णन द्वारा सिस्टम के चुंबकीयकरण उत्क्रमण की ऊपरी सीमा का वर्णन करता है। यद्यपि कणों की भौतिक मात्रा में बहुत बड़ा अंतर है (एसएफओए एसएफओसी से 10 गुना बड़ा है), ये मान काफी स्थिर और छोटे हैं, यह दर्शाता है कि सभी प्रणालियों का चुंबकीयकरण उत्क्रमण तंत्र समान रहता है (जो हम दावा करते हैं उसके अनुरूप है) एकल डोमेन प्रणाली है) 24। अंत में, VACT में XRPD और TEM विश्लेषण (तालिका S3 में VXRD और VTEM) की तुलना में बहुत छोटा भौतिक आयतन है। इसलिए, हम यह निष्कर्ष निकाल सकते हैं कि स्विचिंग प्रक्रिया केवल सुसंगत रोटेशन के माध्यम से नहीं होती है। ध्यान दें कि विभिन्न मैग्नेटोमीटर (चित्र S4) का उपयोग करके प्राप्त परिणाम काफी समान DCOH मान देते हैं। इस संबंध में, सबसे उचित उत्क्रमण प्रक्रिया निर्धारित करने के लिए एकल डोमेन कण (डीसी) के महत्वपूर्ण व्यास को परिभाषित करना बहुत महत्वपूर्ण है। हमारे विश्लेषण (पूरक सामग्री देखें) के अनुसार, हम अनुमान लगा सकते हैं कि प्राप्त VACT में एक असंगत रोटेशन तंत्र शामिल है, क्योंकि DC (~0.8 µm) हमारे कणों के DC (~0.8 µm) से बहुत दूर है, अर्थात डोमेन दीवारों के गठन को तब मजबूत समर्थन नहीं मिला और एकल डोमेन कॉन्फ़िगरेशन प्राप्त हुआ। इस परिणाम को इंटरेक्शन डोमेन25, 26 के गठन द्वारा समझाया जा सकता है। हम मानते हैं कि एक एकल क्रिस्टलीय इंटरेक्शन डोमेन में भाग लेता है, जो इन सामग्रियों के विषम माइक्रोस्ट्रक्चर के कारण परस्पर जुड़े कणों तक फैलता है। हालाँकि एक्स-रे विधियाँ केवल डोमेन (माइक्रोक्रिस्टल) की सूक्ष्म सूक्ष्म संरचना के प्रति संवेदनशील हैं, चुंबकीय विश्राम माप उन जटिल घटनाओं का प्रमाण प्रदान करते हैं जो नैनोसंरचित एसएफओ में हो सकती हैं। इसलिए, एसएफओ अनाज के नैनोमीटर आकार को अनुकूलित करके, मल्टी-डोमेन व्युत्क्रम प्रक्रिया पर स्विच करने से रोकना संभव है, जिससे इन सामग्रियों की उच्च जबरदस्ती को बनाए रखा जा सके।
(ए) 5 टी और 300 के (प्रायोगिक डेटा के बगल में दर्शाया गया है) पर संतृप्ति के बाद अलग-अलग रिवर्स फील्ड एचआरईवी मूल्यों पर मापा गया एसएफओसी का समय-निर्भर चुंबकत्व वक्र (नमूने के वजन के अनुसार चुंबकत्व सामान्यीकृत होता है); स्पष्टता के लिए, इनसेट 0.65 टी फ़ील्ड (काला वृत्त) का प्रयोगात्मक डेटा दिखाता है, जिसमें सबसे अच्छा फिट (लाल रेखा) है (चुंबकत्व को प्रारंभिक मान एम0 = एम(टी0) के लिए सामान्यीकृत किया जाता है); (बी) संबंधित चुंबकीय चिपचिपाहट (एस) क्षेत्र के एसएफओसी ए फ़ंक्शन का व्युत्क्रम है (रेखा आंख के लिए एक मार्गदर्शक है); (सी) भौतिक/चुंबकीय लंबाई पैमाने के विवरण के साथ एक सक्रियण तंत्र योजना।
सामान्यतया, चुंबकीयकरण उत्क्रमण स्थानीय प्रक्रियाओं की एक श्रृंखला के माध्यम से हो सकता है, जैसे कि डोमेन दीवार न्यूक्लिएशन, प्रसार, और पिनिंग और अनपिनिंग। एकल-डोमेन फेराइट कणों के मामले में, सक्रियण तंत्र न्यूक्लियेशन-मध्यस्थता है और समग्र चुंबकीय उत्क्रमण मात्रा से छोटे चुंबकीयकरण परिवर्तन द्वारा ट्रिगर होता है (जैसा कि चित्र 6 सी में दिखाया गया है)29।
महत्वपूर्ण चुंबकत्व और भौतिक व्यास के बीच का अंतर दर्शाता है कि असंगत मोड चुंबकीय डोमेन उत्क्रमण की एक सहवर्ती घटना है, जो सामग्री की असमानताओं और सतह की असमानता के कारण हो सकती है, जो कण आकार 25 बढ़ने पर सहसंबद्ध हो जाती है, जिसके परिणामस्वरूप विचलन होता है। एकसमान चुम्बकत्व अवस्था.
इसलिए, हम यह निष्कर्ष निकाल सकते हैं कि इस प्रणाली में, चुंबकत्व उत्क्रमण प्रक्रिया बहुत जटिल है, और नैनोमीटर पैमाने में आकार को कम करने के प्रयास फेराइट की सूक्ष्म संरचना और चुंबकत्व के बीच बातचीत में महत्वपूर्ण भूमिका निभाते हैं। .
संरचना, रूप और चुंबकत्व के बीच जटिल संबंध को समझना भविष्य के अनुप्रयोगों को डिजाइन करने और विकसित करने का आधार है। SrFe12O19 के चयनित XRPD पैटर्न के लाइन प्रोफाइल विश्लेषण ने हमारी संश्लेषण विधि द्वारा प्राप्त नैनोक्रिस्टल के अनिसोट्रोपिक आकार की पुष्टि की। टीईएम विश्लेषण के साथ मिलकर, इस कण की पॉलीक्रिस्टलाइन प्रकृति साबित हुई, और बाद में यह पुष्टि की गई कि क्रिस्टलीय वृद्धि के सबूत के बावजूद, इस काम में खोजे गए एसएफओ का आकार महत्वपूर्ण एकल डोमेन व्यास से कम था। इस आधार पर, हम परस्पर जुड़े क्रिस्टलीयों से बने इंटरेक्शन डोमेन के निर्माण के आधार पर एक अपरिवर्तनीय चुंबकीयकरण प्रक्रिया का प्रस्ताव करते हैं। हमारे परिणाम नैनोमीटर स्तर पर मौजूद कण आकारिकी, क्रिस्टल संरचना और क्रिस्टलीय आकार के बीच घनिष्ठ संबंध को साबित करते हैं। इस अध्ययन का उद्देश्य कठोर नैनोसंरचित चुंबकीय सामग्रियों की उत्क्रमण चुंबकीयकरण प्रक्रिया को स्पष्ट करना और परिणामी चुंबकीय व्यवहार में माइक्रोस्ट्रक्चर विशेषताओं की भूमिका निर्धारित करना है।
संदर्भ 6 में रिपोर्ट की गई सोल-जेल सहज दहन विधि के अनुसार साइट्रिक एसिड को चेलेटिंग एजेंट/ईंधन के रूप में उपयोग करके नमूनों को संश्लेषित किया गया था। संश्लेषण स्थितियों को तीन अलग-अलग आकार के नमूने (एसएफओए, एसएफओबी, एसएफओसी) प्राप्त करने के लिए अनुकूलित किया गया था, जो थे विभिन्न तापमानों (क्रमशः 1000, 900, और 800°C) पर उपयुक्त एनीलिंग उपचार द्वारा प्राप्त किया गया। तालिका S1 चुंबकीय गुणों का सारांश प्रस्तुत करती है और पाती है कि वे अपेक्षाकृत समान हैं। नैनोकम्पोजिट SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w% भी इसी तरह से तैयार किया गया था।
विवर्तन पैटर्न को ब्रूकर डी8 पाउडर डिफ्रेक्टोमीटर पर CuKα विकिरण (λ = 1.5418 Å) का उपयोग करके मापा गया था, और डिटेक्टर स्लिट की चौड़ाई 0.2 मिमी पर सेट की गई थी। 10-140° की 2θ रेंज में डेटा एकत्र करने के लिए VANTEC काउंटर का उपयोग करें। डेटा रिकॉर्डिंग के दौरान तापमान 23 ± 1 डिग्री सेल्सियस पर बनाए रखा गया था। प्रतिबिंब को चरण-और-स्कैन तकनीक द्वारा मापा जाता है, और सभी परीक्षण नमूनों की चरण लंबाई 0.013° (2theta) है; माप दूरी का अधिकतम शिखर मान -2.5 और + 2.5° (2थीटा) है। प्रत्येक शिखर के लिए, कुल 106 क्वांटा की गणना की जाती है, जबकि पूंछ के लिए लगभग 3000 क्वांटा होते हैं। आगे एक साथ विश्लेषण के लिए कई प्रयोगात्मक चोटियों (अलग या आंशिक रूप से ओवरलैप्ड) का चयन किया गया: (100), (110) और (004), जो एसएफओ पंजीकरण लाइन के ब्रैग कोण के करीब ब्रैग कोण पर हुआ। लोरेंत्ज़ ध्रुवीकरण कारक के लिए प्रयोगात्मक तीव्रता को सही किया गया था, और पृष्ठभूमि को एक अनुमानित रैखिक परिवर्तन के साथ हटा दिया गया था। उपकरण को कैलिब्रेट करने और वर्णक्रमीय चौड़ीकरण के लिए NIST मानक LaB6 (NIST 660b) का उपयोग किया गया था। शुद्ध विवर्तन रेखाएँ प्राप्त करने के लिए LWL (Louer-Weigel-Louboutin) विखंडन विधि 30,31 का उपयोग करें। यह विधि प्रोफ़ाइल विश्लेषण प्रोग्राम PROFIT-software32 में लागू की गई है। नमूने की मापी गई तीव्रता के डेटा और छद्म वोइग्ट फ़ंक्शन के साथ मानक की फिटिंग से, संबंधित सही रेखा समोच्च f(x) निकाला जाता है। आकार वितरण फ़ंक्शन G(L) संदर्भ 23 में प्रस्तुत प्रक्रिया का पालन करके f(x) से निर्धारित किया जाता है। अधिक जानकारी के लिए, कृपया पूरक सामग्री देखें। लाइन प्रोफाइल विश्लेषण के पूरक के रूप में, फुलप्रोफ प्रोग्राम का उपयोग एक्सआरपीडी डेटा पर रिटवेल्ड विश्लेषण करने के लिए किया जाता है (विवरण माल्टोनी एट अल 6 में पाया जा सकता है)। संक्षेप में, रिटवेल्ड मॉडल में, विवर्तन चोटियों को संशोधित थॉम्पसन-कॉक्स-हेस्टिंग्स छद्म वोइगट फ़ंक्शन द्वारा वर्णित किया गया है। पीक ब्रॉडिंग में उपकरण के योगदान को दर्शाने के लिए डेटा का लेबेल शोधन NIST LaB6 660b मानक पर किया गया था। गणना की गई एफडब्ल्यूएचएम (आधी चरम तीव्रता पर पूरी चौड़ाई) के अनुसार, डेबी-शेरर समीकरण का उपयोग सुसंगत बिखरने वाले क्रिस्टलीय डोमेन के वॉल्यूम-भारित औसत आकार की गणना करने के लिए किया जा सकता है:
जहां λ एक्स-रे विकिरण तरंग दैर्ध्य है, K आकार कारक है (0.8-1.2, आमतौर पर 0.9 के बराबर), और θ ब्रैग कोण है। यह इस पर लागू होता है: चयनित प्रतिबिंब, विमानों का संगत सेट और संपूर्ण पैटर्न (10-90°)।
इसके अलावा, कण आकारिकी और आकार वितरण के बारे में जानकारी प्राप्त करने के लिए टीईएम विश्लेषण के लिए 200 केवी पर काम करने वाले और एलएबी6 फिलामेंट से लैस एक फिलिप्स सीएम200 माइक्रोस्कोप का उपयोग किया गया था।
मैग्नेटाइजेशन रिलैक्सेशन माप दो अलग-अलग उपकरणों द्वारा किया जाता है: क्वांटम डिजाइन-वाइब्रेटिंग सैंपल मैग्नेटोमीटर (वीएसएम) से भौतिक संपत्ति माप प्रणाली (पीपीएमएस), 9 टी सुपरकंडक्टिंग चुंबक से सुसज्जित, और इलेक्ट्रोमैग्नेट के साथ माइक्रोसेंस मॉडल 10 वीएसएम। फ़ील्ड 2 टी है, नमूना फ़ील्ड में संतृप्त है (प्रत्येक उपकरण के लिए क्रमशः μ0HMAX: -5 टी और 2 टी), और फिर नमूना को स्विचिंग क्षेत्र (एचसी के पास) में लाने के लिए रिवर्स फ़ील्ड (एचआरईवी) लागू किया जाता है। ), और फिर चुंबकीयकरण क्षय को 60 मिनट से अधिक समय के एक फ़ंक्शन के रूप में दर्ज किया जाता है। माप 300 K पर किया जाता है। पूरक सामग्री में वर्णित उन मापा मूल्यों के आधार पर संबंधित सक्रियण मात्रा का मूल्यांकन किया जाता है।
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